Säurerot 51, Molekulare Formel C20H6I4NA2O5, CAS 568-63-8, ist eine Art künstlich synthetisiertes Pigment. Es ist ein rotes oder rotbraunes Teilchen oder Pulver mit heller Farbe und guter Malvorlagen. Gute Stabilität, niedrige Kosten, häufig in Lebensmittelverarbeitungsprodukten und Getränken verwendet, um ihre sensorischen Eigenschaften zu verbessern. Laut der chinesischen GB 17512.1-2010 beträgt die Nutzungsgrenze weniger als 0,05 g/kg. Eine große Anzahl von Herstellern missbraucht synthetische Pigmente, um das Erscheinungsbild ihrer Produkte zu ändern und Verbraucher zum Kauf zu gewinnen, was eine Bedrohung für Verbraucher darstellt. Red Moos Red ist ein rotbraunes Teilchen oder eine Pulversubstanz, geruchlos, leicht löslich in Wasser. Die wässrige Lösung ist rot, mit guter Resistenz gegen Sauerstoff-, Wärme- und Redox -Mittel, starke Färbekraft, aber schlechter Säure und Lichtresistenz, schlechte Feuchtigkeitsabsorption. Unter ph<4.5, insoluble yellow brown precipitates are formed, and red precipitates are produced when alkaline. It is not easily absorbed in the digestive tract and does not participate in metabolism even if absorbed, so it is considered a safe synthetic pigment. Mainly used for beverages, preparing alcohol and candies, baked goods, etc. This product can be used alone or in combination with other food pigments for pastries; Agricultural and aquatic products (cherry, fish cake, needle brocade Babao Pickled vegetables) and other foods. The hygiene standard for the use of food additives in China (GB2760-86) stipulates that the maximum amount of crimson used in food is 0.05g/kg. In addition, the product is also used as a pigment in drugs and cosmetics. The oral LD50 of rats is 1900mg/kg, and according to the regulations of the Food and Agriculture Organization of the United Nations and the World Health Organization, the daily allowable intake (ADI) for humans is 0-1.25mg/kg.
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Chemische Formel |
C20H18BRN3 |
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Genaue Masse |
379 |
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Molekulargewicht |
380 |
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m/z |
379 (100.0%), 381 (97.3%), 382 (21.0%), 380 (16.2%), 380 (5.4%), 383 (1.2%), 380 (1.1%), 382 (1.1%), 381 (1.1%), 381 (1.0%) |
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Elementaranalyse |
C, 63,17; H, 4,77; Br, 21.01; N, 11.05 |
Inhaltsbestimmung:
Die Bestimmungsmethoden für den Inhalt vonSäurerot 51Gravimetrische Methode, Spektrophotometrie, Hochleistungs-Flüssigchromatographie, Oszillopolarographie und oberflächenverstärkte Raman-Spektroskopie einbeziehen.
Gewichtsmethode (Schiedsverfahren)
Nachdem die Probe gelöst wurde, ist sie verdünnt, angesäuert, gekocht und durch konstantes Gewicht filtriert, bevor sie gewogen und berechnet wird.
Salzsäurelösung: {1+49; 1+199; Instrument und Ausrüstung: G4 Glassand Crucible -Formfilter.
Wiegen Sie ungefähr 2,5 g der Probe (genau auf 0,0001 g), legen Sie sie in einen Becherglas, lösen Sie sie in Wasser auf, übertragen Sie ihn in einen 250 ml Volumendkolben, verdünnen und schütteln Sie gut. Nehmen Sie 50 ml der Lösung und legen Sie sie in einen 250 ml Becherglas. Erhitzen Sie es zum Kochen, fügen Sie dann 20 ml Salzsäurelösung (1+49) hinzu und kochen Sie sie erneut. Spülen Sie die innere Wand des Becherers mit 5 ml Wasser aus, bedecken Sie die Oberflächenschale, erhitzen Sie sie etwa 5 Stunden lang auf einem kochenden Wasserbad, kühlen Sie sie auf Raumtemperatur, backen Sie sie auf eine konstante Menge bei 135 Grad ± 2 Grad und kühlen Sie den gewogenen G4 -Glas Sandkern gedruckt. Filtern Sie den Niederschlag. Spülen Sie jedes Mal mit einer Hydrochlorsäurelösung von 15 ml Salzsäure (1+199) und waschen Sie sie dann erneut mit 15 ml Wasser. Backen Sie den Niederschlag und den G4 -Glas Sandkern in einem konstanten Temperaturtrocknentrocknungsofen bei 135 Grad ± 2 Grad bis zu einer konstanten Menge, kühlen Sie 30 Minuten lang im Trockner ab und wiegen Sie.
Spektrophotometrische kolorimetrische Methode
Lösen Sie die Probe und die Standardprobe mit bekanntem Gehalt in Wasser, messen Sie ihre Absorption bei der maximalen Absorptionswellenlänge und berechnen Sie dann den Gehalt der Probe.
Ammoniumacetatlösung; Red Moos Red Standard Probe (Inhalt größer oder gleich 85,0%); Spektrophotometer; Farbvergleichsgericht: 10 mm.
Vorbereitung von rotem Moos -Standardprobenlösung Genau 10 ml absorbieren und in einen braunen Volumetrein von 500 ml braunen Flächen übertragen. Verdünnen Sie mit Ammoniumacetat -Lösung für die Marke und schütteln Sie gut.
Vorbereitung der roten Moss -roten Probenlösung: Das Wiegen und Betriebsmethoden entspricht der Herstellung der Standardprobenlösung.
Platzieren Sie dieSäurerot 51Standardlösung und die rote Moos -Probenlösung in 10 -mm -kolorimetrischen Geräuschen und messen deren Absorptionswerte mit einem Spektrophotometer bei der maximalen Absorptionswellenlänge. Verwenden Sie die Ammoniumacetatlösung als Referenzlösung.
Hochleistungsflüssigchromatographie
Die synthetischen Farbmittel in Lebensmitteln werden durch Polyamidadsorptionsmethode oder Flüssigkeits-Flüssigverteilungsmethode extrahiert und dann zu wässrigen Lösungen verarbeitet. Sie werden in einen Hochleistungs-Flüssigchromatographen injiziert und durch Reverse-Phase-Chromatographie getrennt. Die qualitative Analyse erfolgt auf der Grundlage der Retentionszeit und die quantitative Analyse wird mit der Spitzenfläche verglichen.
Die minimale Erkennungsmenge an synthetischen Farbmitteln in Lebensmitteln unter Verwendung von Hochleistungs-Flüssigchromatographie beträgt 18 ng. Wenn die Probeninjektionsmenge 0,025 g beträgt, beträgt die minimale Detektionskonzentration 0,20,72 mg/kg.
Legen Sie die vorbereitete Probenlösung in einen trennenden Trichter, geben Sie 2 ml Salzsäure und 10 ~ 20 ml Tri-n-Octylamin-N-Butanol-Lösung (5%), schütteln und extrahieren Sie sie gründlich, lassen Sie sie stehen und trennen Sie die organische Phase. Wiederholen Sie die Extraktion die Extraktion jedes Mal 10 ml, bis die organische Phase farblos ist. Kombinieren Sie die organischen Phasen, waschen Sie zweimal mit gesättigter Natriumsulfatlösung, trennen Sie die organische Phase und legen Sie sie in eine Verdampfung. Erwärmen und konzentrieren Sie es in ein Wasserbad auf 10 ml, übertragen Sie es in den Trichter, fügen Sie 60 ml N-Hexan hinzu, mischen Sie gut und extrahieren Sie 2-3-mal mit Ammoniaklösung, jeweils 5 ml. Kombinieren Sie die Schichten der Ammoniaklösung (wasserlösliches saures Pigment) und zweimal mit N-Hexan. Dreimal, teilen Sie die Ammoniakwasserschicht und fügen Sie Essigsäure hinzu, um sie neutral zu machen. In einem Wasserbad bis zum trockenen Wasserbad erhitzen und verdampft und Wasser hinzufügen, um bis zu 5 ml zu bestehen. Filtern Sie durch eine Filtermembran (0,45 μm) und nehmen Sie 10 & mgr; l, um den Hochleistungs-Flüssigchromatographen zu betreten.
Referenzbedingungen für Hochleistungs-Flüssigchromatographieanalyse
① Chromatographische Säule:YWG-CL8, 10 μm Edelstahlsäule, 4,6 mm x 250 mm.
② Mobile Phase:Methanol -Ammoniumacetat -Lösung (0,02 mol/l) (pH 4).
③ Gradientenelution:5 Minuten lang mit Methanol in einer Konzentration von 20% bis 35% ausfliegen; Verwenden Sie Methanol mit einer Konzentration von 35% bis 98% für 5 Minuten; Waschen Sie mit Methanol in einer Konzentration von 98% weitere 6 Minuten.
④ Durchflussrate:1 ml/min.
⑤ UV -Detektor mit einer Wellenlänge von 254 nm.
Nehmen Sie das gleiche Volumen der Probenlösung und der synthetischen Farbkabine-Standardlösung und injizieren Sie sie separat in den Hochleistungs-Flüssigchromatographen. Die qualitative Analyse wird basierend auf der Retentionszeit durchgeführt, und eine quantitative Analyse wird unter Verwendung der externen Standard -Peakflächenmethode durchgeführt.
Oszillographische Polarographie
JP-303 Oszillographischer Polarographen Chengdu Instrumentenfabrik; Drei Elektrodensystem mit Tropfenquecksilberelektrode, gesättigte Kalomel -Telegraphie, Platinelektrode; Bodenlösung: 0,25 Werkzeug/L -Natriumacetat -140 mol/l Hexansäure (pH 3,6) Pufferlösung; Salzsäure, Tri-n-Octylamin, N-Butanol, N-Hexan, Hexansäure; Gesättigte Natriumsulfatlösung; Ammoniaklösung (2+98); Red Moos Red Standardlösung (1 n ~ nll).
Polarografische Bedingungen: Nehmen Sie eine angemessene Menge an 0.10 1.00 ml der obigen Probenextraktionslösung und übertragen Sie sie mit einem Stopper auf einen 10 ml kolorimetrischen Röhrchen. Fügen Sie die Basislösung zu 100 ml hinzu, mischen Sie gut und gießen Sie sie zur Messung in eine Elektrolytzelle. Drei Elektrodensystem, Kathode Second Derivat Scanning. Das anfängliche Potential beträgt 350 mV und die Höhe der polarografischen Derivatwelle wird bei 570] Tir ~ r aufgezeichnet.
Standardkurvenvorbereitung: Nehmen Sie rote Moos -Standardlösungen von 0,00, 0,50, 1,0o, 250, 5,0o, 10,0, 20,0 und 500 & mgr; g in einen 10 -ml -kolorimetrischen Röhrchen zur Messung ein.
Oberflächenverstärkte Raman -Spektroskopie
Methodenzusammenfassung
Theoretische Raman-Berechnungen wurden unter Verwendung der Dichtefunktionalentheorie (DFT) durchgeführt, um die Konfiguration von Erythrinmolekülen auf der Ebene B3LYP/6-31G (D) zu optimieren. Die experimentellen Raman -Spektren von Erythrin zeigten eine gute Korrespondenz mit theoretischen Raman -Berechnungen. Unter Verwendung von Goldnanopartikeln als oberflächenverstärktes Raman -Substrat wurden die Nachweisbedingungen basierend auf dem Volumenverhältnis von Erythrin zu Goldgel, Lösungs -pH und Mischzeit optimiert. Wenn das Mischvolumenverhältnis 1: 1 betrug, betrug der pH -Wert 5 und die Mischzeit 10 Minuten, konnte die Nachweisgrenze der Erythrinlösung 1 & mgr; g/ml erreichen. Die Forschungsergebnisse haben gezeigt, dass die oberflächenverstärkte Raman -Spektroskopie mit Goldgel als verbessertes Substrat Erythrin schnell und genau identifizieren kann, was eine Grundlage für den künftigen Erkennung von Erythrin in herkömmlichen Lebensmittelproben darstellt.
Inspektionsregeln:
1. Nahrungsmittel -additiver Erythrin sollte von der inspiziert werdenSäurerot 51Qualitätsinspektionsabteilung der Produktionseinheit. Die Produktionseinheit sollte sicherstellen, dass die Qualität aller aus der Fabrik hergestellten Lebensmittelzusatzstoffe den Anforderungen dieses Standards entspricht und über ein Qualitätszertifikat in einem bestimmten Format verfügt.
2. Die Verwendung von Einheit kann die Qualität des empfangenen Erythrins für Lebensmittelzusatz gemäß den in diesem Standard angegebenen Inspektionsregeln und Testmethoden prüfen, und prüfen, ob die Qualitätsindikatoren den Anforderungen dieses Standards entsprechen.
3. Das Erythrin mit Lebensmitteladditiven wird in Chargen einer Charge hergestellt.
4. Die Probenahme sollte von 10% der Gesamtzahl der Verpackungskästen (10 x 0,5 kg pro Box) in jeder Produktstapel entnommen werden, und dann sollten 10% der Flaschen aus den ausgewählten Boxen ausgewählt werden. Aus den ausgewählten Flaschen sollten in der Mitte jeder Flasche nicht weniger als 50 g der Probe entnommen werden. Bei der Probenahme sollte darauf geachtet werden, dass externe Verunreinigungen nicht in das Produkt fallen lassen. Nach dem schnellen Mischen der abgetasteten Produkte sollten etwa 100 g von ihnen entnommen und in zwei saubere und trockene Bodenflaschen gelegt werden, die mit Paraffin versiegelt sind, was den Namen des Herstellers, den Produktnamen, die Chargennummer und das Produktionsdatum angibt. Eine Flasche zur Inspektion und eine Flasche zur Lagerung.
5. Wenn ein Indikator in der Inspektion nicht den Anforderungen dieses Standards entspricht, sollte eine Stichprobe aus der doppelten Menge an Verpackung für die Wiederholung ausgewählt werden. Wenn es immer noch einen Indikator gibt, der die Anforderungen dieses Standards im Wiederholungsergebnis nicht erfüllt, kann die gesamte Produktion nicht akzeptiert werden.
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