Tetracainhydrochloridist eine Verbindung und hat ein Molekulargewicht von 264,36326. Es ist ein weißes Pulver, leicht löslich in Wasser und löslich in Ethanol.
Das letzte Mal, als wir über die Herstellung von Intermediär 1, N, N-Dimethylethanolaminhydrochlorid gesprochen haben, werden wir diesmal die Herstellung von Zwischenprodukt 2 bei der Herstellung von Tetracainhydrochlorid fortsetzen.
(1) 165 g Benzocain wiegen, in die Flasche geben, 139 g Brombutan wiegen und in die Flasche gießen und schließlich 58 g Natriumcarbonat in die Flasche geben.
(2) Installieren Sie ein 0 ~ 200 ° C Thermometer, Rührwerk und einen konstanten Druckabwurftrichter. Ein Rückflusskondensator wird oben auf dem Trichter mit konstantem Druckabfall hinzugefügt und die Heizung wird eingeschaltet. Wenn die Innentemperatur 80 ° C erreicht, wird das Rühren eingeschaltet, die Heizung wird fortgesetzt und die Temperatur kann auf über 90 ° C steigen.
(3) Inkubieren Sie die Reaktion bei 90 ~ 95 ° C für vier Stunden, 95 ~ 115 ° C für vier Stunden und reagieren Sie schließlich bei 115 ~ 120 ° C für 2 ~ 3 Stunden und geben Brombutan während der Reaktion rechtzeitig in das Reaktionssystem zurück.
(4) Nach Abschluss der Reaktion wird die Rückflussvorrichtung in eine Vakuumentsalzungsvorrichtung umgewandelt, um das verbleibende Brombutan im System unter reduziertem Druck zu entfernen. Destilliert.
(5) 160 g Wasser wiegen und in ein tropfendes Leck mit konstantem Druck überführen, langsam tropfenweise in die verbleibende Reaktionslösung geben, die Innentemperatur zwischen 65 und 75 °C regeln, 20 Minuten umrühren, 20 Minuten still stehen und einen Scheidetrichter verwenden. Die untere wässrige Natriumcarbonatphase wurde abgetrennt und die obere organische Phase in den Reaktionskolben überführt.
(6) Erstmaliges Beizen: 120 g Wasser und 5 g Salzsäure wiegen, in einen Dreihalskolben geben, die Heizung einschalten, die Innentemperatur bei etwa 70 ~ 80 ° C halten, 10 Minuten umrühren, den pH-Wert von 2 ~ 3 messen und 30 Minuten still stehen, die untere organische Phase wurde in einem Becher gesammelt, und dann wurde die obere Säurelösung getrennt.
(7) Zweites Beizen: Die organische Phase in den Reaktionskolben überführen, 120 g Wasser, 3 g Salzsäure zugeben, auf 70-80 °C erhitzen, 10 Minuten umrühren, 30 Minuten still stehen, die untere organische Phase freisetzen, wiegen, Die durchschnittliche Masse beträgt zwischen 180 und 200 g.
(8) Gemäß dem Massenverhältnis von Ethanol: organische Phase = 0,7: 1, fügen Sie 120 ~ 140 g Ethanol hinzu, fügen Sie alle Materialien in einen 1L-Reaktionskolben hinzu, schalten Sie die Heizung ein, um sich aufzulösen, lösen Sie sich vollständig bei 60 ° C auf, dann auf unter 10 ° C abkühlen, Saugfiltration, Filter Der Kuchen wurde einmal mit kaltem Ethanol gespült. Durch Trocknen und Wiegen kann dieser Schritt 120 ~ 125 g Zwischenprodukt II erhalten (Gasphasengehalt ist größer als 95%)
Die Herstellung von Intermediate 2 ist abgeschlossen, und wir können über die Zubereitungsmethode von Intermediate 3 und die abschließende Vorbereitung und Reinigung des endgültigen Tetracainhydrochlorids sowie die anschließende Verarbeitungstechnologie sprechen.