Diethylaluminiumchlorid, Molekulare Formel C4H10Alcl, CAS 96-10-6, erscheint als farblose transparente Flüssigkeit. Dieser klare flüssige Zustand macht seinen Betrieb in Laboratorien und industrielle Produktion relativ intuitiv, erinnert uns jedoch auch daran, dass er zwar gewöhnlich erscheinen mag, er jedoch äußerst hohe chemische Aktivitäten aufweist. In organischen Lösungsmitteln wie Xylol und Benzin ist es leicht löslich, und diese gute Löslichkeit bietet Komfort für seine Anwendung in der organischen Synthese. Dies bedeutet jedoch auch, dass das Material, sobald es leckt, sich schnell mit den umliegenden organischen Lösungsmitteln mischen und eine schwierigere Mischung darstellen, wodurch die Schwierigkeit und die Gefahr des Handlings erhöht werden. Als hochaktive Verbindung weist es auch einige einzigartige chemische Eigenschaften auf. Als organische Verbindung hat es eine breite Palette von Anwendungen im chemischen Bereich, insbesondere als Katalysator in der Polyolefin -Industrie und als Zwischenprodukt bei der Herstellung von organischen Verbindungen.
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C.F |
C4H10Alcl |
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E.M |
120 |
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M.W |
121 |
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m/z |
120 (100.0%), 122 (32.0%), 121 (4.3%), 123 (1.4%) |
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E.A |
C, 39,85; H, 8,36; Al, 22,38; Cl, 29,41 |
Diethylaluminiumclorid ist ein wichtiger organischer Reaktionskatalysator. Zum Beispiel kann Polybutadien unter Verwendung des Neodym -Neodecanoat/n - Butyl -Lithium/Diethylaluminium -Chlride -katalytisches System synthetisiert werden. Die experimentelle Untersuchung untersuchte die Auswirkungen der Polymerisationstemperatur, der Katalysatorpräparation von C (Li)/C (ND) und C (Al)/C (ND) und Alkylaluminiumspezies auf die Butadien -Polymerisation. Die Ergebnisse zeigten, dass der Katalysator die höchste katalytische Aktivität aufwies, wenn C (Li)/C (ND) etwa 12 und C (Al)/C (ND) bei etwa 15 lag und die Polymerausbeute 100%erreichen konnte. Unter den Bedingungen von 0 Grad c (li)/c (nd) =12 und c (al)/c (nd) =15, ein Polymer mit einer hohen cis-1,4- struktur (molargehalt 97,6%) und eine enge Verteilung des Molekulargewichts (Molekulargewicht 1.23) kann erhalten werden. Mit zunehmender Polymerisationstemperatur nimmt die Aktivität des katalytischen Systems und das relative Molekulargewicht und das cis-1,4-strukturelle Molgehalt des resultierenden Polymers ab.
Darüber hinaus kann Diethylaluminium -Chlride auch verwendet werden, um eine Korrosion - resistantes Pipeline -Material für Wasserversorgungsgeräte zu synthetisieren. The raw materials are as follows by weight: 3-10 parts of polyethylene resin, 5-10 parts of nanoparticles, 5-10 parts of carbon black, 2-7 parts of hydrogenated castor oil, 2-10 parts of sodium alkyl sulfonate, 2-7 parts of chlorofluoromethane, 3-11 parts of diethylaluminum chlride, 1-3 parts of acrylonitrile butadiene Styrolcopolymer, 3-9 Teile des Silankupplungsmittels, 2,5 bis 4,5 Teile Antioxidans, 0,5-6,5 Teile des Konservierungsmittels und 1,5-3,5 Teile des Schmiermittels. Das aus Polyethylenharz hergestellte Rohrmaterial weist gute mechanische Eigenschaften, Einflussresistenz, Korrosionsbeständigkeit und Alterungswiderstand, hervorragende umfassende Leistung und hohen Anwendungswert auf.
Methode 1:
Die Synthese vonDiethylaluminiumchloridist eines der häufigsten und wichtigen STPs in der organischen Synthese, die normalerweise durch direktes Chlorieren von Diethylaluminium -Chlride (C2H5) 2AlCL) erreicht werden.
Reaktionsbetrieb STPs:
(a) Chlorierungsreaktionsprozess:
Vorbereitung der Betriebsumgebung:
Stellen Sie sicher, dass die Reaktor- und Betriebsumgebung durch inerte Gase geschützt ist, um zu verhindern, dass Wasser und Sauerstoff in der Luft die Reaktion stören.
01
Hinzufügen von Reaktanten:
- Fügen Sie dem Reaktor flüssige Diethylaluminium (C2H5) 2al) hinzu.
- durch Steuerung der Durchflussrate und Temperatur, bringen Chlorgas (Cl2) oder Wasserstoffchlride (HCl) als Chlorquelle allmählich in den Reaktor ein.
02
Reaktionsfortschritt:
Beobachten Sie den Fortschritt der Reaktion unter geeignete Temperatur und Rührbedingungen. Normalerweise ist die Chlorierungsreaktion exotherm und das Reaktionsgemisch kann Gas produzieren.
03
Reaktionszeitkontrolle:
Kontrollieren Sie gemäß den experimentellen Bedingungen die Reaktionszeit, um sicherzustellen, dass die Reaktion eine vollständige Umwandlung oder den erforderlichen Abschluss erreicht.
04
Ende der Reaktion:
Wenn die Reaktion abgeschlossen ist, stellen Sie die Einführung von Chlorgas oder Wasserstoff -Chlride in den Reaktor auf.
05
Produktverarbeitung und Extraktion:
Trennung und Extraktion:
- kühlen Sie die Reaktionsgemisch und behandeln Sie sie in einer geeigneten Umgebung.
- trennen Sie das reine Produkt von Diethylaluminium -Chlride (C2H5) 2alcl2) durch Destillations- oder Extraktionsmethoden.
01
Produktsammlung:
Übertragen Sie die gesammelten Diethylaluminium -Chlride in einen geeigneten Speicherbehälter für die anschließende Verwendung oder Analyse.
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Produktsammlung:
Übertragen Sie die gesammelten Diethylaluminium -Chlride in einen geeigneten Speicherbehälter für die anschließende Verwendung oder Analyse.
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3.. Chemische Gleichung Zu den obigen Betriebsschritten kann die Synthesereaktion von Diethylaluminium -Chlorde wie folgt durch eine chemische Gleichung ausgedrückt werden:
(C2H5) 2AL+CL2 → (C2H5) 2AlCL2
Oder bei Verwendung von Wasserstoffclorid als Chlorquelle:
(C2H5) 2al+HCl → (C2H5) 2AlCL2
Diese Gleichungen beschreiben den Prozess von Diethylaluminium, das mit Chlorgas oder Wasserstoff -Chlorde reagiert, um Diethylaluminium -Chlorde zu produzieren. In der Reaktion liefert Chlorgas oder Wasserstoffchlorde Chloratome und reagiert mit Diethylaluminium, um das Zielprodukt Diethylaluminium -Chlorde zu bilden.
Schutzmaßnahmen
Atemschutz: Tragen Sie eine Gasmaske, wenn die Konzentration in der Luft hoch ist. Während der Notrettung oder Evakuierung ist es notwendig, einen Respirator mit positivem Druck zu tragen.
Augenschutz: Tragen Sie chemische Sicherheitsbrillen.
Körperschutz: Tragen Sie Schutzkleidung mit Klebeband.
Handschutz: Tragen Sie chemisch resistente Handschuhe.
Andere: Minimieren Sie den direkten Kontakt so weit wie möglich.
Notfallmaßnahmen
Hautkontakt: Entfernen Sie kontaminierte Kleidung, wischen Sie Giftstoffe mit Benzin oder Alkohol ab, spülen Sie nicht mit Wasser ab. Medizinische Hilfe suchen. Behandeln Sie nach chemischen Verbrennungen.
Augenkontakt: Heben Sie die Augenlider an und spülen Sie sie 15 Minuten lang mit fließendem Wasser ab. Medizinische Hilfe suchen.
Inhalation: Verlassen Sie schnell die Szene und bewegen Sie sich mit frischer Luft an einen Ort. Sauerstoff verabreichen, wenn Sie Schwierigkeiten beim Atmen haben. Führen Sie bei der Atmung sofort künstliche Atmung durch. Medizinische Hilfe suchen.
Einnahme: Wenn sie versehentlich aufgenommen werden, spülen Sie den Mund mit Wasser, trinken Sie Milch oder Eiweiß und suchen Sie sofort einen Arzt auf.
Umfassende Analyse der Kopplungseffizienz zwischen Aluminiumkernspin (i =5/2) und Mikrowellenimpulsen in Diethylaluminiumchlorid
In der Quanteninformationsverarbeitung und der NMR -Technologie (Nuclear Magnetresonanz) ist die Kopplungseffizienz zwischen Kernspin und Mikrowellenimpulsen der Kernparameter, der die Systemleistung bestimmt. Für Aluminium (Al) hat sein natürliches Isotop ² ⁷ al eine Kernspin -Quantenzahl I =5/2, die sowohl die Resonanzantwortfunktion magnetischer Atomkerne als auch den durch elektrischen Quadrupol induzierten einzigartigen Relaxationsmechanismus verleiht (q).Diethylaluminiumchlorid(DEAC) ist ein Aluminium, das organische Metallverbindung enthält, bei dem sich das Aluminiumatom in seiner molekularen Struktur in einer doppelten Koordinationsumgebung des organischen Liganden (Ethyl) und des anorganischen Liganden (Chlor) befindet. Diese chemische Umgebung beeinflusst den lokalen elektrischen Feldgradienten (EFG) des Aluminiumkerns erheblich und reguliert damit seine Kopplungseffizienz mit Mikrowellenimpulsen.
Quanteneigenschaften und Relaxationsmechanismus des Aluminiumkernspin (i =5/2)
Korrelation zwischen der Quantenzahl der Kernspin und dem magnetischen Moment
Gemäß der Quantenmechanik bestimmt die Spinquantenzahl I eines Atomkerns den quantisierten Zustand seines magnetischen Moments. Für einen Aluminiumkern mit i =5/2 kann seine magnetische Quantennummer M als -5/2, -3/2, -1/2, +1/2, {+3/2, +5/2, insgesamt 6 Energiebegeile angenommen werden. Under the action of a static magnetic field B ₀, these energy levels undergo Zeeman splitting, and the energy difference between adjacent energy levels is Δ E= ħ B ₀, where is the magnetic spin ratio of the aluminum nucleus ( of ² ⁷ Al=6.976 × 10 ⁷ rad · s ⁻¹ · T ⁻¹). Mikrowellenimpulse induzieren Übergänge zwischen Energieniveaus und manipulieren Kernspinzustände durch Anwenden eines Funkfrequenzfeldes (B ₁), das mit Δ E. übereinstimmt.
Regulierung der Entspannungszeit durch elektrisches Quadrupolmoment
Die Hälfte der Atomkerne hat non - Null -Elektroquadrupolmomente (q=EQR ², wobei q die Quadrupolkonstante und R der nukleare Radius ist), was zu einer signifikanten Spaltung des Energieniveaus führt, die durch lokale elektrische Feldgradienten beeinflusst wird (EFG). In DEAC -Molekülen befinden sich Aluminiumatome in einer tetraedrischen Koordinationsumgebung (zwei Ethyl- und zwei Chloratome), und die Symmetrie von EFG ist niedrig, was die folgenden Effekte verursacht: Die Wechselwirkung zwischen elektrischem Quadrupol und EFG führt zu unelastischen Streuung zwischen Energy -Niveaus und beschleunigt den Verfall der transversalen Magnetisierung. Gemäß der Formel für natürliche Spektrallinienbreite δ ν =1/(π t ₂) führt die Verkürzung von T ₂ zu einer Erhöhung der Spektrallinienbreite.
Die Wettbewerbsbeziehung zwischen chemischer Verschiebung und Quadrupolkopplung
Die Resonanzfrequenz von Aluminiumkern wird nicht nur durch das magnetische Spinverhältnis () und das statische Magnetfeld (B ₀) beeinflusst, sondern auch mit der chemischen Verschiebung (δ) und der Quadrupolkopplungskonstante (C_Q) zusammenhängt. Bei DEAC arbeitet der Elektronenspendeeffekt von Ethyl und der Elektronenentzugseffekt von Chlor zusammen, um eine Änderung der Elektronenwolkendichte des Aluminiumkerns zu verursachen, was zu Schwankungen in δ innerhalb des Bereichs von 0 bis 500 ppm führt. C_Q=e²qq/ħ, wobei Q die maximale Komponente von EFG ist. Bei DEAC beträgt der typische Wert von C_Q 1-10 MHz, was viel größer ist als die Frequenzverschiebung, die durch chemische Verschiebung verursacht wird (Δ · ν₀, wobei ν₀ die Larmorenfrequenz ist). Daher dominiert die Quadrupol -Interaktion die Spektrallinieneigenschaften.
Optimierung von Mikrowellenimpulsparametern für die Kopplungseffizienz
Pulsform und Bandbreite Matching
Die Bandbreite der Mikrowellenimpulse (δ V _p) muss mit der Spektrallinienbreite von Aluminiumkern (δ V) übereinstimmen, um eine effiziente Anregung zu erreichen. Für ² ⁷ al in DEAC:
Hartimpuls: Wenn Δ ν _p ≫ Δ ν, kann der Impuls alle Übergänge des Energiebegattes anregen, aber nichtlineare Antworten auslösen (z. B. Bloch Siegert -Verschiebung).
Weichpuls: Wenn Δ ν _p ≈ δ ν, wird der Impuls selektiv die Übergänge des Energiespiegels anregt, wodurch die unnötige Energieabteilung reduziert wird. Beispielsweise kann die Verwendung von Gaußsch geformten weichen Impulsen (Dauer τ =10-100 μs) die Spektrallinienverzerrung verringern und gleichzeitig die Anregungseffizienz beibehalten.
Impulsleistung und Flip -Winkelregelung
Die Leistung (p) von Mikrowellenimpulsen bestimmt den Flip -Winkel (θ) des nuklearen Spin, der mit θ {{0} B ₁τ zusammenhängt. InDiethylaluminiumchlorid:
Niedriger Leistungsimpuls: Wenn θ<π 2,="" the="" nuclear="" spin="" is="" not="" completely="" flipped,="" and="" the="" signal="" strength="" is="" proportional="" to="" θ="" ²,="" but="" it="" can="" avoid="" power="" broadening="">
Hochleistungsimpuls: Wenn θ=π ist, wird ein vollständiges Flipping erreicht, kann jedoch eine dynamische Kernpolarisation (DNP) oder Spin -Verriegelungseffekte verursachen, die basierend auf spezifischen experimentellen Bedingungen optimiert werden müssen.
Impulsequenzdesign
Um die Einschränkung der T -₂ -Verkürzung zu überwinden, müssen spezielle Impulssequenzen (z. B. CPMG -Sequenzen) verwendet werden, um die Signaltreue zu verbessern:
CPMG -Sequenz: Durch Anwenden mehrerer 180 -Grad -Impulse (τ - 180 Grad - τ - echo) wird die Quermagnetisierung wiedervereinigt, um die wirksame t ₂ zu verlängern. Im NMR-Experiment von DEAC kann die CPMG-Sequenz die Signalschwächungszeit um 3-5 Mal verlängern.
Adiabatischer Impuls: Durch langsames Ändern der Impulsparameter (wie Frequenz oder Amplitude) werden adiabatische Übergänge zwischen den Energieniveaus erreicht, wodurch nicht adiabatische Verluste verringert werden.
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