Hypophosphorige Säureist eine farblose ölige Flüssigkeit oder zerfließender Kristall, leicht löslich in heißem Wasser, Ethanol, Ether, löslich in kaltem Wasser, starkes Reduktionsmittel. Hypophosphit wird im Allgemeinen durch Natriumhypophosphit durch Ionenaustauscherharzbehandlung, Adsorption, Desorption, Filtration, Verdampfung und Konzentration hergestellt. Es kann als Bakterizid, als starkes Mittel für das Nervensystem, als Behandlungsmittel für die Metalloberfläche und als Katalysator und Hypophosphit für die Herstellung verwendet werden. Beim Erhitzen auf 130 Grad C wird es in Orthophosphorsäure und Phosphin zerlegt. Die Konzentration von Hypophosphorsäure ist aufgrund des hochgiftigen Phosphingases, das durch die Zersetzung von Hypophosphorsäure entsteht, stark begrenzt.
Hypophosphorige Säure wird verwendet als:
1. In der organischen Chemie kann Hypophosphorsäure das aromatische Diazoniumsalz Ar-N2 plus zum aromatischen Kohlenwasserstoff Ar-H reduzieren. Durch Kombinieren dieser Reaktion mit der Nitrierung von Aromaten, der Reduktion von Nitrogruppen und der Diazotierungsreaktion kann zuerst eine Aminogruppe in den aromatischen Ring eingeführt werden, und eine bestimmte Gruppe kann aufgrund des Lokalisierungseffekts an einer bestimmten Position des aromatischen Rings eingeführt werden der Aminogruppe. Dann wird die Aminogruppe durch Diazotierung-Reduktion entfernt.
2. Natriumhypophosphithydrat wird als Reduktionsmittel in der Industrie verwendet, insbesondere zum stromlosen Vernickeln von Metall-, Nichtmetall- und Kunststoffoberflächen. Die Oberflächennickelschicht ist im Allgemeinen amorphes oder metallisches Nickel, das etwa 10 % Phosphor enthält. Beim Erhitzen kann Ni3P erzeugt werden, um die Härte der Beschichtung zu erhöhen. Neben Hypophosphit enthält die Galvanisierungslösung auch Nickelchlorid (oder Nickelsulfat), Milchsäure (Koordinationsmittel), Malat oder Succinat (beschleunigte Abscheidung) und Bleisalz (Stabilisator).
3. Hypophosphorsäure kann Jod zu Jodwasserstoffsäure reduzieren, und Jodwasserstoffsäure kann Ephedrin oder Pseudoephedrin zu Methamphetamin reduzieren, das auch als Methamphetamin bekannt ist. Daher wird Hypophosphit/Hypophosphit von der Drug Enforcement Administration des US-Justizministeriums als erste Kategorie von Vorläuferchemikalien aufgeführt, und sein Kauf und seine Verwendung werden streng kontrolliert. Die Klassifizierungs- und Sortenliste von Vorläuferchemikalien auf dem chinesischen Festland enthält kein Hypophosphit und Hypophosphit, aber „Ephedrin, Pseudoephedrin, racemisches Ephedrin, Norephedrin, Methylephedrin, Ephedrinextrakt, Ephedrinextraktpulver und andere Ephedrinsubstanzen“ sind aufgeführt. Diese werden als erste Kategorie von Vorläuferchemikalien eingestuft und unterliegen einer strengen Kontrolle.
Die aktuelle Konzentrationsmethode von Hypophosphorsäure:
1. Vakuumdestillationsverfahren: Aufgrund der Eigenschaften, dass Hypophosphorsäure beim Erhitzen sehr leicht zu zersetzen ist, ist ihre Heiztemperatur während des Konzentrationsprozesses stark begrenzt, sodass die allgemeine Konzentrationstemperatur nicht höher als 80 ° C ist. Das Wasser in Hypophosphorsäure ist durch Vakuumdestillationsverfahren verdampft. Wenn die Temperatur 80 Grad C beträgt, kann es nur auf etwa 90 Gewichtsprozent konzentriert werden. Aufgrund der Eigenschaften der leichten Sublimation von Hypophosphorsäure, wenn das Vakuum zu hoch ist, wird die Konzentration von Hypophosphorsäure durch Vakuumdestillationsverfahren einen großen Verlust haben.
2. Azeotropes Destillationsverfahren mit Öl-Wasser-Trenner: Verwenden Sie das Öl-Wasser-Trennverfahren, um Hypophosphorsäure zu konzentrieren, die bei 80 Grad C auf etwa 95 Gew.-% konzentriert werden kann, aber es ist äußerst schwierig, sie auf mehr als 95 Gew.-% zu konzentrieren. Es dauert sehr lange, eine höhere Konzentration zu erreichen, und je länger die Erhitzungszeit von Hypophosphorsäure ist, desto gefährlicher ist sie. Unter diesen ist die azeotrope Destillation extrem schwierig auf mehr als 95 Gew.-% zu konzentrieren, weil, wenn die Menge an organischem Lösungsmittel, das für die azeotrope Destillation verwendet wird, gering ist, die Konzentrationstemperatur hoch sein wird, was nicht wünschenswert ist; Wenn die Menge des für die azeotrope Destillation verwendeten organischen Lösungsmittels groß ist, vermischt sich das organische Lösungsmittel nach der Kondensation und dem Rückfluss im Öl-Wasser-Separator und löst einen Teil des Wassers zurück in das System, was dazu führt, dass das azeotrope Destillationsverfahren extrem schwierig durchzuführen ist Konzentrieren Sie Hypophosphorsäure auf eine höhere Konzentration, nachdem sie auf 95 Gew.-% konzentriert wurde. Die Erfindung betrifft auch die Anwendung einer Öl-Wasser-Trennstruktur bei der azeotropen Destillation.
Herstellungsverfahren von Hypophosphorsäure:
Nehmen Sie 400,3 g 50 gew.-%ige Hypophosphorsäure und 250 ml Cyclohexan, geben Sie sie in die Reaktionsflasche, die mit einem Öl-Wasser-Trenner und Kühler ausgestattet ist, füllen Sie den Öl-Wasser-Trenner mit Cyclohexan, erhitzen und rühren Sie es unter Stickstoffschutz, bis es azeotrop ist für 4 Stunden, und das am Boden des Öl-Wasser-Trenners abgeschiedene Wasser stufenweise in der Mitte abführen; Gib die Lösung in der Reaktionsflasche zur unteren Flüssigkeit 212, die durch den Scheidetrichter abgetrennt wird. 1g, der durch Säure-Base-Titration titrierte Säuregehalt beträgt 94 12 Gew.-%;
Nehmen Sie 94,12 Gewichtsprozent Hypophosphit 200 1 g und 200 ml Methanol werden in die mit Öl-Wasser-Abscheider und Kühler ausgestattete Reaktionsflasche gegeben, wobei der Öl-Wasser-Abscheider und Kühler mit festem Trockenmittel aus festem Kieselgel ausgestattet sind, und die Öl-Wasser-Abscheider wird mit Methanol gefüllt, aufgeheizt und unter Stickstoffschutz 4 Stunden azeotrop gerührt; Die Lösung in der Reaktionsflasche in den Rotationsverdampfer bei 60 °C geben, - 0 unter reduziertem Druck 4 Stunden lang bei 098 kPa konzentrieren, auf Raumtemperatur abkühlen und entlüften, um 198 9 g Hypophosphorsäure zu erhalten; Der durch die Säure-Base-Titration verringerte Säuregehalt beträgt 99 76 Gew.-%; Der Gehalt an Hypophosphorsäure, der durch das Oxidations-Reduktionsverfahren entfernt wurde, beträgt 99 48 Gew.-%, der Phosphitgehalt beträgt 0 22 Gew.-%.