Bericht I:
Ein Prozessverfahren zur kontinuierlichen Herstellung von2,2-Bis(hydroxymethyl)buttersäureDie Verwendung eines Mikroreaktors umfasst die folgenden Schritte:
S1. Messen Sie eine bestimmte Menge Formaldehyd, Butyraldehyd und Triethylamin mit einer Dosierpumpe und geben Sie sie zum Zwangsmischen in den Mischer und geben Sie sie dann zur Kondensationsreaktion in den Mikroreaktor. Die Durchflussraten von Triethylamin, Formaldehyd und n-Butyraldehyd betragen 250ml/min, 2000ml/min bzw. 1100ml/min. Die Fließgeschwindigkeiten von Triethylamin, Formaldehyd und n-Butyraldehyd betragen 0,1 m/s, die Reaktionstemperatur beträgt 50 Grad, der Druck beträgt 0,2 MPa und die Reaktionsverweilzeit beträgt 70 Sekunden. Der Mischer ist mit drei Dosierpumpen und einem Mikro verbunden -Reaktor. Die Materialien des Mischers und des Mikroreaktors können eines oder mehrere von Glas, rostfreiem Stahl, Harz und Siliziumkarbid sein. Der Mikroreaktor kann einer oder mehrere in Reihe sein. Der Mikroreaktor ist mit einem Wärmetauscher im Inneren ausgestattet, um die Reaktionsflüssigkeit zu erhalten, die hauptsächlich 2,2-Dihydroxymethylbutyraldehyd enthält;
S2. Die aus S1 erhaltene Reaktionslösung, die hauptsächlich 2,2--Dihydroxymethylbutyraldehyd enthält, wird kontinuierlich destilliert und durch einen Dünnschichtrotationsverdampfer konzentriert, und die niedrigsiedenden Stoffe werden zurückgeführt und verwendet, um die konzentrierte Lösung von 2,{{6} zu erhalten. }Dihydroxymethylbutyraldehyd;
S3. Pumpen Sie dann Wasserstoffperoxid in den Mikroreaktor, der die konzentrierte Lösung von Dimethylolbutyraldehyd enthält, durch eine Dosierpumpe für die Oxidationsreaktion. Die Strömungsgeschwindigkeit von Wasserstoffperoxid für die Oxidationsreaktion beträgt 1200 ml/min, die Verweilzeit 360 Sekunden und der Druck 0,2 MPa, um die Reaktionslösung von 2,2-Dimethylolbuttersäure zu erhalten ;
S4. Nehmen Sie die in S3 erhaltene Reaktionslösung von 2,2--Dihydroxymethylbuttersäure und geben Sie sie zur Konzentration in einen Konzentrationskessel, um die konzentrierte Lösung von 2,2--Dihydroxymethylbuttersäure zu erhalten, und extrahieren Sie dann die konzentrierte Lösung von 2 ,2-Dihydroxymethylbuttersäure dreimal mit Methylisobutylketon, Triethylamin und Wasserstoffperoxid durch Niedrigsieden und Methylisobutylketon durch Lösungsmittel gewonnen, mit der extrahierten Lösung kombiniert, bei Atmosphärendruck konzentriert und dann gekühlt werden und abgekühlt. Das abgetrennte Produkt wird zentrifugal getrocknet, um ein qualifiziertes 2,2--Dihydroxymethylbuttersäureprodukt zu erhalten.
Bericht II:
Herstellung von Aktivkohle-geträgertem Alkalikatalysator:
Die Aktivkohle in 30-prozentiges flüssiges Alkali geben, 24 Stunden rühren, filtern, die Aktivkohle trocknen, in einen Muffelofen unter Stickstoffschutz bei 600 Grad stellen und 5 Stunden aktivieren, was der Katalysator ist.
Zubereitung von 2,2-Dihydroxymethylbuttersäure:
45 g Formaldehyd, 72 g Butyraldehyd und 3,6 g Katalysator in den Kolben geben. Nach 10-stündiger Reaktion bei 50 Grad wird der Katalysator durch Filtration entfernt. Nachdem das nicht umgesetzte Formaldehyd und Butyraldehyd verdampft sind, auf Normaltemperatur reduzieren. Füge 72 g Wasser hinzu, erhitze auf 80 Grad, füge 34 g Wasserstoffperoxid hinzu, reagiere 2 Stunden lang, verdampfe die nicht umgesetzten Substanzen und kühle ab, um weiße Kristalle zu erhalten, nämlich 2,2-Dimethylolbuttersäure.
Bericht III:
(1) Geben Sie 1000 kg Wasser in den Kondensationskessel, fügen Sie 12 kg kalzinierte Soda und 5 kg Natriumhydroxid hinzu, fügen Sie 650 kg Formaldehyd nach dem Mischen hinzu, kühlen Sie auf 10-15 Grad ab, fügen Sie tropfenweise 240 kg n-Butyraldehyd hinzu und halten Sie a konstante Temperatur für 16 Stunden nach dem Zutropfen;
(2) Pumpe zum Oxidationskessel, füge Ameisensäurewasser hinzu und stelle den PH-Wert auf 6-7 ein, reduziere den Druck und das Konzentrationsvakuum auf -0,085 MPa, gewinne n-Butyraldehyd in der zweiten Stufe, Verwenden Sie in der ersten Stufe Wasser zum Kühlen und in der zweiten Stufe Sole zum Kühlen.
(3) Wenn die Temperatur auf 50 Grad ansteigt, 500 kg Wasserstoffperoxid durch Zutropfen zugeben. Halten Sie die Temperatur nach dem Fallenlassen 4 Stunden lang bei 60 bis 62 Grad und 4 Stunden lang bei 70 bis 72 Grad;
(4) Aufrechterhaltung eines Vakuums von -0,060 MPa zur Konzentration, Zugabe von 200 kg Wasser alle 2 Stunden, Zugabe von insgesamt 600 kg Wasser zur azeotropen Entfernung von Ameisensäure und Gewinnung von 50 Prozent der Gesamtmenge an Ameisensäure Wasser zur Neutralisation von Soda und Natronlauge.
(5) Aufkonzentrieren, bis der Wassergehalt unter 1,0 Prozent liegt, und 100 kg Dichlorethan als Verdünnungsmittel zugeben.
(6) Nach dem Abkühlen zentrifugieren und Dichlorethan aus der Mutterlauge bei atmosphärischem Druck gewinnen.
(7) Primäre Raffination: Methanol und Rohprodukte in ein Verhältnis von 1,5 ∶ 1 geben, zur Entfernung unlöslicher Substanzen filtern, Filtrat konzentrieren, abkühlen und kristallisieren und nach Zentrifugation ein hochwertiges Produkt erhalten. Die Mutterlauge der Primärraffination wird mit Methylisobutylketon behandelt.
(8) Sekundärraffination: Primärraffinerieprodukte und Wasser in einem Verhältnis von 2:1 ansetzen und zur Rekristallisation abkühlen. Das zweitbeste Produkt von Lixinde. Tragen Sie die Mutterlauge der sekundären Raffination auf.
(9) Trocknen: Kontrollieren Sie die Temperatur des Trockenraums auf 80 Grad, kühlen Sie ihn im Trockenraum ab, nachdem Sie die Feuchtigkeitserkennung bestanden haben, und nehmen Sie ihn dann zum Zerkleinern und Sieben heraus.
(10) Gib die primäre Raffinations-Mutterlauge und Methylisobutylketon in einem Verhältnis von 5:1, kühle und kristallisiere und gewinne das Produkt - 2.2 --Dihydroxymethylbuttersäure durch Zentrifugation und raffiniere es dann nochmal.
Bericht IV:
Geben Sie 96 g Polyformaldehyd und 96 g Wasser in einen 1000-ml-Vierhalskolben, starten Sie das Mischen, erhöhen Sie die Temperatur, fügen Sie 80 g 5-prozentiges flüssiges Alkali bei etwa 50 Grad C hinzu, kontrollieren Sie den pH-Wert zwischen 910 und beenden Sie das Zutropfen innerhalb von 2 Stunden , die Wärmeerhaltungsreaktion 4 Stunden lang fortsetzen, die Temperatur auf 80 Grad C erhöhen, um den nicht umgesetzten n-Butyraldehyd und eine kleine Menge Formaldehydlösung zurückzugewinnen, die Innentemperatur auf 100 Grad C dämpfen, die Destillation stoppen, die Temperatur senken, kontrollieren die Temperatur auf etwa 50 Grad C, und fügen Sie langsam 220 g 27-prozentiges Wasserstoffperoxid hinzu. Kontrollieren Sie den Abschluss des Tropfens innerhalb von 2 Stunden. Nach Beendigung des Zutropfens wird die Reaktion 6 Stunden lang gehalten. Nach Zugabe von konzentrierter Schwefelsäure zum Ansäuern den Druck auf 12 kPa reduzieren und das Wasser verdampfen. Fügen Sie nach dem Eindampfen 200 Gramm Methylisobutylketon hinzu und erhitzen Sie es dann auf 100 Grad, um das Wasser abzutrennen. Nachdem sich das Wasser getrennt hat, kühle es ab. Filtriere das feste Salz, während es heiß ist, kühle das Filtrat weiter und präzipitiere die Kristalle, um das Rohprodukt zu erhalten. Gib das Rohprodukt erneut in das Lösungsmittel zur Umkristallisation, um weiße Kristalle zu erhalten. Die Gesamtausbeute an 2,2-Dimethylolbuttersäure betrug 41 Prozent.