Dithizon-Reagenz,Das Bleireagenz ist das am häufigsten verwendete organische chromogene Reagenz in der kolorimetrischen Analyse. Es kann verwendet werden, um Spuren von Schwermetallionen wie Pb, Hg, Zn, Cd usw. zu bestimmen. Die Summenformel lautet C6H5NHNHCSN=NC6H5. Aussehen ist ein lila-schwarzes kristallines Pulver. Unlöslich in Wasser und anorganischen Säuren. Löslich in Chloroform und Tetrachlorkohlenstoff, ist die Löslichkeit in Chloroform ausgezeichnet und die Lösung ist grün. Leicht löslich in Kohlenwasserstofflösungsmitteln. Ein Metall ersetzt ein aktives Wasserstoffatom in seinem Molekül, und das Stickstoffatom bildet eine Koordinationsbindung mit dem Metallion, um einen Chelatkomplex zu bilden. Die Lösung ist orange oder rot, und die Reaktion ist einfühlsam. Es wird leicht durch Luft oxidiert und kann durch Zugabe von wässriger Schwefeldioxidlösung geschützt werden.
Bereiten Sie sich wie folgt vor. 1. Herstellung von Phenylhydrazindithiocarboxylat-Phenylhydrazinsalz. 13 g Phenylhydrazin wurden in 60 ml Ether gelöst, und 5,2 ml Schwefelkohlenstoff wurden tropfenweise zugegeben. Der resultierende weiße Niederschlag wurde abgefiltert und mit Äther gewaschen, um etwa 15 g zu erhalten. 2—Herstellung von Diphenyldithiosemicarbazid. Das obige Produkt wurde in ein Becherglas gegeben und in einem Wasserbad bei 96-98 ° C erhitzt. Nachdem das Material geschmolzen war, wurde Schwefelwasserstoff freigesetzt und in ein hellgelbes Gelee umgewandelt. Wenn sich Ammoniakgas entwickelt, entfernen Sie das heiße Bad und kühlen Sie es mit Wasser ab. Kühlen Sie sich wieder mit Eis ab. Dann mit Eis abkühlen, 15 ml wasserfreies Ethanol hinzufügen, aus dem Eisbad nehmen und unter Rühren leicht erhitzen. Die kolloidale Substanz wird zu einem kristallinen Produkt, Saugfiltration und mit Ethanol gewaschen, um etwa 7,5 g zu erhalten. 3. Vorbereitung davon. Das oben erhaltene Diphenyldithiosemicarbazid wurde zu einer sauren Kalilösung (6g Kaliumhydroxid, gelöst in 60ml wasserfreiem Methanol) zugegeben, in kochendem Wasser 5 min zurückgeflossen, herausgenommen und in einem Eisbad abgekühlt. Nach der Filtration wurde das Filtrat mit Schwefelsäure angesäuert, bis das kongolesrote Testpapier seine Farbe änderte und ein dunkelblauer Niederschlag ausgefällt wurde. Der Rückstand wird erneut mit Kalilauge und Schwefelsäure behandelt und nach der Saugfiltration mit Wasser gewaschen, bis kein Sulfatrest mehr vorhanden ist. Bei 40°C trocknen, um ca. 3 g davon zu erhalten.
2. Kühlen Sie die Mischung aus Phenylhydrazin und Toluol auf unter 0 ° C ab, fügen Sie unter Rühren Schwefelkohlenstoff hinzu und kontrollieren Sie die Zugaberate, um die Reaktionstemperatur bei 60 ~ 70 ° C zu halten. Lassen Sie es länger als 10 Minuten stehen, erhitzen Sie es dann auf 90 ~ 95 ° C und die Kristalle lösen sich auf. Und fangen Sie an zu reagieren. Wenn eine große Anzahl von Kristallen ausgefällt wird und das Bleiacetat-Reagenz leicht braun ist, ist die Reaktion abgeschlossen, nach dem Abkühlen filtriert, und die Kristalle werden wiederum mit kaltem Toluol und Ethanol gewaschen, und die erhaltenen weißen Kristalle sind3. Für das Phenylthiocarbamid. Dann wurde Diphenylcarbazid in die Methanollösung von Kaliumhydroxid gegeben, für 5 ~ 10 min auf Reflux erhitzt, mit Eiswasser auf etwa 30 ° C abgekühlt, gefiltert, um unlösliche Stoffe zu entfernen, und 0,5 mol / L Schwefelsäure wurde dem Filtrat unter Rühren hinzugefügt. Wässrige Lösung zu Lösung nur das fruchtrote Testpapier ist nur sauer. Die durch Filtration erhaltenen Kristalle werden mit kaltem Wasser gewaschen, dann in einer 5% igen Natriumhydroxidlösung gelöst und die unlöslichen werden abgefiltert. Das Filtrat wird mit Eiswasser gekühlt und gleichzeitig mit kalten 0,5 mol / L Schwefelsäure zu Kongorot angesäuert. Das Testpapier ist nur sauer. Nachdem der Niederschlag abgeschlossen ist, filtern Sie ihn. Die gereinigten Kristalle werden gründlich mit Eiswasser gewaschen, bis das SO4-Ion qualifiziert ist, und dann bei 40 ° C getrocknet, um das fertige Produkt, Diphenylthiocarbazon, zu erhalten.
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