Im vorherigen Artikel haben wir über die Zubereitungsmethode von Intermediate 2 bei der Herstellung vonTetracainhydrochloridsetzen wir diesmal unsere Operativen Schritte fort:
(1) Geben Sie 600 g entionisiertes Wasser in die Flasche, fügen Sie 65 g deionisierte Membranhydroxid Warner unter Rühren hinzu und rühren Sie um, bis die Lösung nach dem Hinzufügen klar ist, kühlen Sie es auf Raumtemperatur ab und hören Sie auf, es zu rühren.
(2) 500 g Methanol hinzufügen, 250 g Zwischenprodukt II hinzufügen und mit einem Wasserbad abkühlen lassen.
(3) Beginnen Sie nach Abschluss der Wärmekonservierung mit dem Verdampfen des Methanols unter reduziertem Druck, und die Höchsttemperatur darf 70 °C nicht überschreiten.
(4) Nach Abschluss der Konzentration fügt Case Salzsäure zur Anpassung hinzu.
(5) Der pH-Wert beträgt etwa 3 ~ 4, hören Sie auf zu tropfen, rühren Sie eine Stunde lang um, führen Sie eine Saugfiltration durch und erhalten Sie schließlich etwa 300 g cremefarbenen Feststoff.
(6) Wenn die Temperatur des Trocknungsmaterials weniger als 50 ° C beträgt, werden etwa 210 ~ 220 g Material erhalten
Herstellung und Raffination von Rohprodukten:
(1) Nach dem Pumpen 1000 g Methylisobutylketon hinzufügen, das Vakuum schließen und den Kesselmund öffnen, 30 Minuten stehen lassen und die untere Wasserschicht gruppieren. 130 g Zwischenstufe drei und 175 g Natriumcarbonat wurden hineingegeben.
(2) Bis zum Rückfluss aufheizen, um Wasser zu trennen. Die Wasserabscheidezeit beträgt etwa sechs Stunden.
(3) Nachdem Sie Wasser aliquotiert haben, fügen Sie das Zwischenwasser hinzu. Die Rückflussreaktion wird durchgeführt, und gleichzeitig wird die Wassertrennung durchgeführt.
(4) Wenn kein Wasser mehr herauskommt, kühlen Sie es auf 55 ~ 66 ° C ab, fügen Sie entionisiertes Wasser hinzu und lassen Sie es für die Schichtung für eine Stunde stehen. Zu diesem Zeitpunkt beträgt die Temperatur etwa 50 ° C.
(5) Methylisobutylketon wurde unter reduziertem Druck aus der organischen Schicht verdampft, bis bei 90 °C fast keine Fraktionen mehr auftraten und das Lösungsmittel unter reduziertem Druck entfernt wurde.
(6) Wiegen Sie 75 g Salzsäure, tropfen Sie sie langsam mit einem konstanten Druckabwurftrichter und kontrollieren Sie die Innentemperatur zwischen 60 und 75 ° C. Die Wasserpumpe pumpt ca. 30g von Salzsäure eingebrachtes Wasser, stoppt das Pumpen und regelt die Pumptemperatur zwischen 60 und 75°C.
Nachbearbeitungsprozess:
(1) Fügen Sie 170 g Ethanol hinzu, schalten Sie die Heizung ein und lösen Sie sie vollständig auf, entfernen Sie die Heizung, kühlen Sie mit Eiswasser ab, lassen Sie sie auf 5 ~ 10 ° C fallen, filtern Sie mit Absaugung, spülen Sie den Filterkuchen einmal mit einer kleinen Menge kaltem Alkohol ab, trocknen Sie ihn und wiegen Sie, um 123 g Feststoff zu erhalten.
(2) Entfärben, 123 g Rohprodukt hinzufügen, 9 g Aktivkohle hinzufügen, 150 g Ethanol hinzufügen, erhitzen, umrühren und nach Abschluss des Rückflusses 20 Minuten lang zurückfließen, die Aktivkohle heiß filtrieren und das Filtrat nach dem Pumpen in einen sauberen 500-ml-Dreihalskolben überführen.
(3) Öffnen Sie den Dreihalskolben und rühren Sie ihn um, lassen Sie ihn auf natürliche Weise auf 30 ° C abkühlen, kühlen Sie ihn mit einem Eisbad ab und filtern Sie mit Absaugung, wenn er auf 5 ° C fällt, und spülen Sie den Filterkuchen einmal mit einer kleinen Menge kaltem Ethanol ab. Nach dem Spülen wurden die durch Saugfiltration getrockneten Materialien auf Filterpapier übertragen und in einem Ofen getrocknet, um 110 g Produkt zu erhalten, das nach Laboranalyse qualifiziert und eingelagert wurde. Der Herstellungsprozess des gesamten Produkts ist kompliziert, streng und ineinandergreifend. Der Gehalt des produzierten Produkts beträgt mehr als 98%, was den Anforderungen an die Produktqualität entspricht.
Wenn Sie mehr über Tetracainhydrochlorid erfahren oder dieses Produkt kaufen möchten, zögern Sie nicht uns zu kontaktieren, wir freuen uns, Ihnen behilflich zu sein.