Als übliches chemisches ReaktionsreagenzAspirin(Verknüpfung:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/pure-aspirin-powder-cas-50-78-2.html) wird in täglichen Experimenten sehr häufig verwendet. Wir sparen Kosten und verbessern die Reinheit und Produktionsmethoden dieser chemischen Substanz durch verschiedene Methoden, die wir im Folgenden beschreiben. Zwei gängige Laborsynthesemethoden werden in beschrieben. Wenn Sie detailliertere Informationen benötigen, konsultieren Sie bitte die entsprechende Literatur oder senden Sie uns eine Anfrage.
Methode 1: Acetylierungsreaktionsmethode
Die chemische Reaktionsformel der Acetylierungsreaktion:
C7H6O3plus (CH3CO)2O → C9H8O4plus CH3COOH
Schritt:
Bereiten Sie Materialien vor:
Salicylsäure
Eisessig
Phosphorsäure
Essigsäureanhydrid
Instrumente und Ausrüstung:
Reaktionsgefäß (Becherglas oder Flasche)
Kühlgerät (Eisbad oder Kaltwasserspüle)
Heizgeräte (Heizplatten, Warmwasserbäder etc.)
Rührstab oder Magnetrührstab
Filterausrüstung (z. B. Stofffilter oder Trichter)
1. Wiegen Sie etwa 10 Gramm Salicylsäure in ein sauberes Reaktionsgefäß ein.
2. Geben Sie die entsprechende Menge Eisessig hinzu, um die Salicylsäure aufzulösen. Kann unter Rühren durchgeführt werden, um die Auflösungsgeschwindigkeit zu beschleunigen.
3. Geben Sie einige Tropfen Phosphorsäure als Katalysator hinzu. Phosphorsäure erleichtert die Reaktion.
4. Messen Sie getrennte Mengen wasserfreie Essigsäure und Eisessig ab und mischen Sie sie in einen anderen sauberen Glasbehälter. Dies ist der Reaktant für die Acetylierungsreaktion.
5. Geben Sie die Reaktanten der Acetylierungsreaktion langsam tropfenweise in das Reaktionsgefäß mit Salicylsäure. Gleichzeitig mit einem Rührstab oder einem Magnetrührstab umrühren und vermischen, damit die Reaktanten vollständig miteinander in Kontakt kommen.
6. Die Mischung muss normalerweise kalt gehalten werden. Das Reaktionsgefäß kann zur Temperaturkontrolle in ein Eisbad oder ein Kaltwasserbad gestellt werden.
7. Rühren und Mischen unter Kühlbedingungen fortsetzen, um die Reaktion abzuschließen. Normalerweise dauert es etwa 30 Minuten.
8. Nachdem die Reaktion abgeschlossen ist, wird der resultierende Aspirin-Feststoff von der Mischung abgetrennt. Die Extraktion kann durch Filtergeräte wie Tuchfilter oder Trichter erfolgen.
9. Waschen Sie den abgetrennten Aspirin-Feststoff mit einer geeigneten Menge Wasser, um Verunreinigungen zu entfernen.
10. Zum Schluss mit destilliertem Wasser extrahieren, um das Aspirin weiter zu reinigen.
Methode 2: Umesterungsreaktionsmethode
Material:
Salicylsäure
Essigsäureanhydrid
Phosphorsäure
Schwefelsäure
Essigsäure
Instrumente und Ausrüstung:
Reaktionsgefäß (Becherglas oder Flasche)
Heizgeräte (Heizplatten, Warmwasserbäder etc.)
Rührstab oder Magnetrührstab
Kühlgerät (Kaltwassertank, Eisbad usw.)
Trichter oder Sieb
Trockenmittel (wie wasserfreie Natriumschwefelsäure oder Natriumhydroxid)
Destillationsausrüstung (Brenngeräte)
Schritt 1: Bereiten Sie die Reaktionsmischung vor
1. Wiegen Sie eine bestimmte Menge Salicylsäure in einem sauberen Glasbehälter ab.
2. Salicylsäure mit Natriumbicarbonat mischen und gut umrühren.
3. Fügen Sie der Mischung eine angemessene Menge absolutes Ethanol hinzu, um eine Suspension zu bilden.
Schritt 2: Umesterungsreaktion durchführen
1. Geben Sie eine kleine Portion organisches Anhydrid als Katalysator hinzu und rühren Sie dabei mit einem Glasstab um.
2. Erhitzen Sie die Reaktionsmischung auf eine geeignete Temperatur (normalerweise auf 60-70 Grad) und halten Sie die Reaktion 30-60 Minuten lang aufrecht.
Schritt 3: Hydrolysereaktion und Reinigung
1. Geben Sie die Reaktionsmischung in eine entsprechende Menge Wasser und rühren Sie gut um.
2. Den resultierenden Aspirin-Feststoff ausfällen und mit Wasser waschen.
3. Extrahieren Sie das Aspirin mit destilliertem Wasser und reinigen Sie es durch Methoden wie Filtration oder Kristallisation weiter.
Wenn es um die Synthese von Aspirin aus Anhydriden und Estern geht, ist die Umesterung eine häufig verwendete Methode. Bei dieser Methode wird ein Anhydrid als Acetylierungsmittel verwendet, um Acetylsalicylsäure (Aspirin) durch Umesterung mit Salicylsäure herzustellen.
Reaktionsformel:
C7H6O3plus (CH3CO)2O → C9H8O4plus CH3COOH
Es ist zu beachten, dass es sich bei dieser Reaktion um eine Umesterungsreaktion handelt. Unter den Reaktionsbedingungen wird die Hydroxylgruppe der Salicylsäure mit der Acetylgruppe des Essigsäureanhydrids umgeestert. Die resultierenden Produkte sind Aspirin (Acetylsalicylsäure) und Essigsäure (Essigsäure).
Schritt:
1. Wiegen Sie eine entsprechende Menge Salicylsäure in ein Reaktionsgefäß ein.
2. Geben Sie die entsprechende Menge Essigsäure und Phosphorsäure hinzu und rühren Sie gut um, um die Salicylsäure aufzulösen.
3. Wiegen Sie in einem anderen Behälter eine entsprechende Menge wasserfreier Essigsäure ab.
4. Stellen Sie das Reaktionsgefäß in ein Eisbad, um es kalt zu halten.
5. Geben Sie wasserfreie Essigsäure langsam tropfenweise zur abgekühlten Reaktionslösung hinzu, während Sie mit einem Rührstab oder Magnetrührstab rühren.
6. Rühren Sie die Reaktionsmischung unter Kühlung weiter, normalerweise 30 Minuten bis 1 Stunde lang.
7. Isolieren Sie das Produkt aus der Reaktionsmischung. Die Trennung kann über einen Trichter oder Filter erfolgen.
8. Waschen Sie das Produkt mit einer angemessenen Menge kaltem Wasser, um Verunreinigungen zu entfernen.
9. Geben Sie das nasse Produkt zum Trocknen in das Heizgerät. Als Trockenmittel kann wasserfreie Natriumschwefelsäure oder Natriumhydroxid verwendet werden.
10. Waschen Sie das getrocknete Produkt mit destilliertem Wasser, um das Aspirin weiter zu reinigen.
11. Sammeln Sie schließlich das resultierende reine Aspirin.
Beachten Sie, dass die oben beschriebenen Schritte nur eine Übersicht darstellen und die tatsächlichen Vorgänge je nach experimentellen Bedingungen und Anforderungen variieren können. Bei der Durchführung chemischer Experimente ist es wichtig, geeignete Sicherheitsverfahren einzuhalten und sicherzustellen, dass die Experimente unter Anleitung erfahrenen Personals durchgeführt werden.