Methylorange Pulver Cas 547-58-0

Methylorangenpulverist eine organische Substanz mit der chemischen Formel C14H14N3SO3NA. Es ist ein gelb bis orangefarbenes Pulver. Ein Teil des Produkts kann in 500 Teilen Wasser gelöst werden, leicht löslich in heißem Wasser und Alkohol und schwer in Äther gelöst werden. Methylorange selbst ist schwach alkalisch und der Verfärbungsbereich liegt zwischen pH 3,1 ~ 4,4. Der Verfärbungsbereich von Methylorange ist rot, wenn der pH -Wert kleiner oder gleich 3,1 ist, orange, wenn pH 3. 1-4. 4 und gelb ist, wenn der pH -Wert größer oder gleich 4,4 ist. Es wird oft als Säure-Base-Indikator verwendet. Es ist für die Titration zwischen starker Säure, starker Base und schwacher Base geeignet. Darüber hinaus ist Methylorange auch ein häufiger chemischer Farbstoff, der beim biologischen Färben weit verbreitet ist.

Methylorange (chemische Formel C14H14N3NAO3S) als klassischer Azo -Farbstoff hat seine Anwendungsfelder vom Textilfärben auf interdisziplinäre Bereiche wie analytischer Chemie, Umweltüberwachung und Biomedizin seit seiner Synthese im 19. Jahrhundert erweitert. Dieser Artikel enthält systematisch die diversifizierten Verwendungen von Methylorange aus den Dimensionen technischer Prinzipien, Anwendungsszenarien und Sicherheitsvorschriften und untersucht die zukünftigen Entwicklungstrends.

Acid-Base-Titrationsindikator

 

Der Kernvorteil von Methy Orange als Säure-Base-Titrationsindikator liegt in seinem klaren Farbänderungsbereich (ph 3. 1-4. 4) und Farbmutationseigenschaften. Wenn der pH -Wert der Lösung unter 3.1 liegt, kombiniert die Azo -Bindung ( - n=n -) in der molekularen Struktur mit Wasserstoffionen zu einer protonierten Form, die rot erscheint; Wenn der pH -Wert über 4,4 liegt, deprotoniert die Azo -Bindung und wird gelb; Im Bereich von 3. 1-4. 4 befindet sich das Molekül in einem Zwischenzustand und erscheint orange.

 

Typische Anwendungsszenarien:

Starke Säure -Titrate schwache BasiMethylorangepulver(Ph 4.4) stimmt stark mit dem stöchiometrischen Punkt überein, mit einem Fehler von weniger als 0. 1%.
Metallionenausfällungstitration: Verwenden Sie bei der Bestimmung der Gesamtmenge an Calcium- und Magnesiumionen im Wasser Methy Orange, um den Endpunkt der pH -Einstellung anzuzeigen, bevor Chrom -Schwarz -T -Indikator hinzugefügt wird, um die Eignung des Indikators zu gewährleisten.
Redox -Titrationsunterstützung: Bei indirekter iodometrischer Titration wird Methy Orange verwendet, um den Titrationsendpunkt einer überschüssigen Natrium -Thiosulfat -Lösung anzuzeigen, und der Reaktionsendpunkt wird durch Farbänderung bestimmt.

 

Technische Parameteranforderungen:

Indikatorkonzentration: 0. 1% (w\/v) wässrige Lösung, hergestellt mit kochendem destilliertem Wasser, um gelöste Co ₂ zu entfernen.
Titrationsbedingungen: Die Temperatur sollte bei {{0}} Grad gesteuert werden, um Temperaturschwankungen zu vermeiden, die eine Farbwechslungspunktverschiebung verursachen (für jeden 1 -Grad -Anstieg nimmt der pH -Wert des Farbänderungspunkts um etwa 0,02 ab).
Interferenzfaktoren: Starke Oxidationsmittel wie Salpetersäure können die molekulare Struktur von Methy -Orange schädigen, sodass die direkte Verwendung in Systemen, die solche Substanzen enthalten, vermieden werden.

Quantitative Analyse durch Spektrophotometrie

 

Der charakteristische Absorptionspeak (λ max =464 nm) von Methy -Orange im UV -sichtbaren Spektralbereich (350-550 nm) macht es zu einem idealen Reagenz für die photometrische quantitative Analyse. Seine molare Absorptivität (ε) erreicht 1,2 × 10 ⁴ L · Mol ⁻¹ · cm ⁻¹ bei 464 nm, was es für die Nachweis des Spurenungssubstanzes geeignet ist.

Typische Anwendungsfälle:

Bestimmung des Chloridionen: In saurem Medium oxidiert Chlorgas Methylorange und verblasst. Der Chlorgehalt wird durch kolorimetrische Methode bestimmt, und die Erkennungsgrenze kann 0. 01 mg\/l erreichen.

Bromionenerkennung: Verwendung des Oxidationseffekts von Brom auf Methylorange in Kombination mit der Analysetechnologie der Durchflussinjektion, um einen schnellen Nachweis von Bromidionen in Meerwasser und industriellem Abwasser zu erreichen.

 

Reaktion der Metallionenkomplexierung: Methylorange bildet farbige Komplexe mit Metallionen wie Cu ² ⁺ und Fe ³ ⁺, und die Quantifizierung von Metallionen wird durch Änderungen der Absorption bestimmt. Zum Beispiel beträgt der λ max von Cu ² ⁺ - Methylorange -Komplex 505 nm.
Schlüsselpunkte der methodischen Validierung:

Linearer Bereich: {{0}}. 02-2. 0 mg\/l (Chlorid -Ionen -Bestimmung)
Präzision: RSD weniger als oder gleich 2%(N =10)
Genauigkeit: Stachelerwiederherstellungsrate von 95% -105%
Anti -Interferenz -Fähigkeit: Gemeinsame Ionen (wie so ₄² ⁻, No3 ⁻) stören die Messung nicht, wenn die Konzentration weniger als das 100 -mal oder gleich dem 100 -mal beträgt

Im Labor die Synthese vonMethylorangepulverNormalerweise verwendet P-Aminbenzolsulfonsäure als Rohstoff. Erstens wird Natriumsalz in der alkalischen Umgebung von Natriumhydroxid gebildet, und dann wird das Reaktionsintermediat durch Diazotisierungsreaktion unter der Wirkung von Natriumnitrit und Salzsäure erhalten. Dieses Diazonium-Zwischenprodukt reagiert mit N, N-Dimethylanilin und Gletscher Essigsäure, und schließlich wird das Produkt-Methy-Orange erhalten.

Die Syntheseschritte von Methy Orange Pulver sind wie folgt:

Schritt 1. Setzen Sie 1 0 ml von 5% Natriumhydroxidlösung und 2,1 g (ca. 0,01 mol) P-Aminobenzenesulfonsäurekristall in den Becherglas und erhitzen Sie sie dann in einem Wasserbad, um den p-Aminobenzenzenzenzenzenzenzolfonic-Säurekristall vollständig in der Lösung aufzulösen.

Schritt 2. Nehmen Sie ein weiteres Becher, fügen Sie 0. 8g (ungefähr 0. 11mol) Natriumnitrit und 6 ml Wasser hinzu, mischen Sie sie gleichmäßig und kühlen Sie sie mit Eissalzbad bis {{6} ~ 5 Grad ab.

Schritt 3. Unter konstantem Rühren fügen Sie langsam 3 ml konzentrierter Salzsäure und 10 ml Wasser in die obige gemischte Lösung hinzu, kontrollieren Sie die Reaktionstemperatur unter 5 Grad und verwenden Sie dann Stärkekaliumiodid -Testpapier, um es nach dem Abfallen zu überprüfen, und legen Sie es dann 15 Minuten lang in Eissalzbad, um die vollständige Reaktion sicherzustellen

Schritt 4. Nehmen Sie ein Testrohr und mischen Sie 1.2G (ca. 1,3 ml), 0. 01Moln, N -2 Methylanilin und 1ML Gletscher Essigsäure. Fügen Sie diese Lösung mit konstantem Rühren langsam in die oben abgekühlte Diazoniumsalzlösung hinzu. Das Tropfen der Mischung ist immer noch langsam

Schritt 5. Nachdem alle gemischten Lösungen hinzugefügt wurden, rühren Sie weiter zehn Minuten und fügen Sie dann langsam 25 ml 5% Natriumhydroxidlösung hinzu, bis der Reaktant orange wird. Zu diesem Zeitpunkt ist die Reaktionslösung alkalisch, und dann fällt das rohe Methy -Orange als feine Partikel aus

Schritt 6. Erhitzen Sie den Reaktanten in einem 60 -Grad -heißen Wasserbad fünf Minuten lang, kühlen Sie sie auf Raumtemperatur und kühlen Sie sie dann in einem Eiswasserbad ab, damit Methy -Orangenkristalle vollständig getrennt werden können

Schritt 7. Filter durch Saugen, die Kristalle sammeln, sie mit einer geringen Menge Wasser, Ethanol und Äther nach der Entleerung waschen und den Niederschlag so weit wie möglich mit einem Vakuumstopfen drücken

Schritt 8. Dann bekommen wir Methy Orange. Für die Rekristallisation kann eine kleine Menge kochendes Wasser in Natriumhydroxid verwendet werden, und eine geeignete Menge an aktivem Kohlenstoff kann zugegeben werden. Nachdem die Kristallisation vollständig abgekühlt und vollständig ausgefällt wurde, wird sie gefiltert und der Niederschlag mit einer geringen Menge Ethanol und Äther, um das Produkt zu erhalten - orange Flocken geformte Methy -Orangenkristall.

Prinzipanalyse des Methy -Orangenpulver -Experiments:

1. Im Experiment ist das nach dem Rohmaterial erhaltene Diazotisierungs -Intermediat sehr aktiv. Um das Auftreten von Seitenreaktionen zu verhindern und die Ausbeute sicherzustellen, sollten alle an der Herstellung der Reaktionsphase beteiligten Schritte in einer Eiswasserbadumgebung durchgeführt werden, und die verwendeten Reagenzien sollten ebenfalls langsam hinzugefügt und vollständig gerührt werden.

2. Wenn der Reaktant inaktives n, n -2 Methylanilinacetat enthält, nach Zugabe von Natriumhydroxid, N, N -2 Methylanilin, das in Wasser schwer zu lösen ist, wird die Reinheit des Produkts beeinflusst. Darüber hinaus wird die Farbe von nasses Methy Orange schnell dunkel, nachdem sie Licht in der Luft ausgesetzt ist, so dass sie im Allgemeinen purpurrot oder sogar braune schwarze Rohprodukte erhalten. Daher kann der Rekristallisationsoperation in diesem Experiment eine große Rolle spielen.

3. Wenn es erforderlich ist, die Rekristallisation zu verwenden, sollte der Rekristallisationsvorgang so schnell wie möglich sein, da das Produkt alkalisch ist, das Produkt bei hohen Temperaturen leicht zu verschlechtern ist und die Farbe dunkler wird. Der Zweck des Waschens mit Ethanol und Äther besteht darin, das Produkt so bald wie möglich zu trocknen, um zu verhindern, dass die Farbe wieder dunkler wird.

MethylorangenpulverIndustrievorbereitungsmethode:

1. Es wird durch Reaktion von p-Aminobenzenesulfonsäure mit n, n-dimethylanilin nach der Diazotisierung erhalten. P-Aminosulfonsäure in 2,5% Natriumcarbonatlösung auflösen, Natriumnitrit nach vollständiger Auflösung hinzufügen, zerkleinertes Eis und Salzsäure zur Diazotisierungsreaktion hinzufügen und Diazoniumsalzkristalle ausfallen. Fügen Sie die Mischung aus N, N-Dimethylanilin und Gletscher Essigsäure in die Diazoniumsalzlösung hinzu, rühren Sie sie 10 min um und geben Sie dann langsam 10% Natriumhydroxidlösung, bis sie alkalisch ist. Kühlkristallisation, Filterung, Waschen mit gesättigter Salzlösung, Trocknen, Rekristallisation mit Wasser, um Methy -Orange zu erhalten.

2. In einem Emaillebehälter, der 6L 2mol\/l Natriumhydroxid enthält, fügen Sie 2 kg p-Aminobenzenesulfonsäure hinzu und erhitzen Sie sie, um sie vollständig aufzulösen (die Lösung ist alkalisch bis lackmus-Testpapier). Fügen Sie dann 800 g Natriumnitrit hinzu, rühren Sie und lösen Sie es auf und kühlen Sie es mit Eis bis 5 Grad ab. Die erhaltene Lösung wird langsam zur Mischung aus 5L 2mol\/l Salzsäure und 10 kg zerkleinertem Eis unter kontinuierlichem Rühren, abgekühlt und 15 Minuten gelassen. Bestimmen Sie den Endpunkt der Diazotisierungsreaktion mit Stärkekaliumiodid -Testpapier (das Testpapier wird blau). Die vorbereitete Lösung wird der kalten Lösung von 1200GN, N-Dimethylamin und 10 l 1 mol\/l Gletscher Essigsäure, die im Voraus unter Rühren hergestellt wurden, zugesetzt. Nach dem gleichmäßigen Mischen darf es 10 Minuten stehen. Fügen Sie langsam 20% Natriumhydroxidlösung hinzu, bis sie offensichtlich alkalisch ist, und die gelbe Skala wie Methy -Orangenkristalle werden ausgefällt. Nachdem das Rohprodukt so erhitzt wurde, dass sie vollständig gelöst werden, 2 kg chemisch reines Salz hinzufügen, erhitzt und umrühren, bis es gelöst ist, abkühlt und mit Wasser kristallisiert, durch Absaugen filtert und es dann mit einer kleinen Menge heißer destilliertem Wasser auflöst (1 g Kristall wird in jeder 20 ml heißem Wasser gelöst, waschen mit einem kleinen Mengen, was mit einem kleinen und kristallisieren. Drehen Sie und trocknen Sie es, um das fertige Methy -Orangenpulver zu erhalten.

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