Dithizon-Indikator, allgemein bekannt als Bleireagenz, ist das am häufigsten verwendete organische Farbreagenz in der kolorimetrischen Analyse. Es kann zur Bestimmung von Spuren von Schwermetallionen wie Pb2+, Hg2+, Zn2+, Cd2+ usw. verwendet werden. Seine Summenformel lautet C6H5NHNHCSN=NC6H5. Das Erscheinungsbild ist ein violett-schwarzes kristallines Pulver. In Wasser und anorganischen Säuren schwer löslich. Löslich in Chloroform und Tetrachlorkohlenstoff, wobei Chloroform eine höhere Löslichkeit aufweist und die Lösung grün erscheint. In Kohlenwasserstofflösungsmitteln schwer löslich. Ein aktives Wasserstoffatom im Dithizonmolekül wird durch ein Metall ersetzt und das Stickstoffatom geht eine Koordinationsbindung mit dem Metallion ein, wodurch eine Chelatverbindung entsteht. Die Lösung erscheint orange oder rot und die Reaktion ist sehr empfindlich. Leicht oxidierbar durch Luft, kann durch Zugabe einer wässrigen Schwefeldioxidlösung geschützt werden.
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Chemische Formel |
C9H7NO2 |
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Genaue Masse |
161.05 |
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Molekulargewicht |
161.16 |
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m/z |
161.05 (100.0%), 162.05 (9.7%) |
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Elementaranalyse |
C, 67.08; H, 4.38; N, 8.69; O, 19.85 |
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Bilden |
Kristallin |
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Farbe |
Schwarzpulver |
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Schmelzpunkt |
168 Grad (dez.) (lit.) |
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Siedepunkt |
376,1 ± 25,0 Grad (vorhergesagt) |
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Dichte |
1,2578 (grobe Schätzung) |
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Säurekoeffizient (pKa) |
pK1: 4,50; pK2: 15 (25 Grad) |
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Flammpunkt |
>230 Grad F |
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Brechungsindex |
1,5700 (Schätzung) |
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Dithizon-Indikator(chemischer Name Diphenylthiocarbazon, Summenformel C ₁∝ H ₁₂ N ₄ S) ist ein violett-schwarzes kristallines Pulver mit einzigartigen chemischen Eigenschaften: leicht löslich in Chloroform und Tetrachlorkohlenstoff (Lösung erscheint grün), schwer löslich in Alkoholen und fast unlöslich in Wasser; Die Schwefel- und Stickstoffatome in seiner Molekülstruktur können mit verschiedenen Metallionen stabile Chelate bilden, begleitet von deutlichen Farbveränderungen. Aufgrund dieser Eigenschaft ist es in Bereichen wie der analytischen Chemie, der Umweltpolitik, der industriellen Produktion und der biomedizinischen Forschung weit verbreitet.
Analytische Chemie: Eine „empfindliche Sonde“ zum Nachweis von Schwermetallen
Seine Hauptanwendung liegt in der qualitativen und quantitativen Analyse von Schwermetallionen. Die zwischen ihm und Metallionen gebildeten Chelate haben leuchtende Farben, eine hohe Stabilität und entsprechen dem Beerschen Gesetz. Durch kolorimetrische Methoden kann eine hochempfindliche Detektion erreicht werden.
Es verfügt über eine extrem hohe Selektivität für Bleiionen (Pb²⁺) und kann orangerote Komplexe mit einer Empfindlichkeit von bis zu Mikrogramm bilden (Nachweisgrenze 0,01 μg/ml). In der Umweltüberwachung wird das Dithizon-Chloroform-System häufig zur Überprüfung der Bleiverschmutzung in Wasser, Boden und Lebensmitteln eingesetzt. Beispielsweise schreibt die chinesische Norm GB 5009.12-2017 die Verwendung der kolorimetrischen Dithizon-Methode zur Bestimmung des Bleigehalts in Lebensmitteln vor. Zu den Arbeitsschritten gehören der Probenaufschluss, die Farbentwicklung der Dithizonlösung und die Messung mit einem Spektralphotometer. Mit dieser Methode können Störungen durch Kupfer, Zink und andere Ionen unter pH-Werten von 8,5–9,0 beseitigt werden.
Schrittweise Erkennung mehrerer Metallionen
Durch die Steuerung der Reaktionsbedingungen wie pH-Wert und Art des Maskierungsmittels kann eine schrittweise Detektion mehrerer Metallionen erreicht werden
Quecksilberion (Hg²⁺): Unter stark sauren Bedingungen von pH 1-2 bildet es mit Quecksilber einen roten Komplex und wird zur Überwachung der Quecksilberbelastung in Industrieabwässern verwendet.
Kupferion (Cu²⁺): In Essigsäurepufferlösung mit pH 4-5 bildet es mit Kupfer einen gelbgrünen Komplex, der zur Bewertung der Behandlungswirkung von Galvanikabwasser geeignet ist.
Zinkion (Zn²⁺): In einer Ammoniakpufferlösung mit einem pH-Wert von 9–10 bildet es mit Zink einen rosafarbenen Komplex und wird häufig zur Analyse der Legierungszusammensetzung verwendet.
Es kann als Endpunktindikator für die komplexometrische Titration verwendet werden, beispielsweise bei der EDTA-Titrationsmethode zur Bestimmung von Kobalt (Co²⁺). Die Lösung vor dem Titrationsendpunkt ist die rote Farbe des Dithizon-Kobaltkomplexes. Am Endpunkt fängt EDTA Kobaltionen ein und die Farbe der Lösung ändert sich in die blauschwarze Farbe des Dithizons selbst, was den Abschluss der Titration anzeigt.
Environmental Governance: Präzise Adsorbentien für Schwermetallverschmutzung
Herkömmliche Methoden zur Behandlung von Schwermetallabwässern wie Fällung und Adsorption sind mit hohen Kosten und schlechter Selektivität verbunden. Durch funktionelle Modifikation können jedoch hochselektive Adsorptionsmaterialien hergestellt werden, wodurch die Behandlungseffizienz erheblich verbessert wird.
Dithizon-Transplantat-Chelatgel
Das Patent CN103801271B offenbart ein Herstellungsverfahren für Pfropfgel mit Polyacrylamid als Matrix und Dithizon als funktionellem Monomer: Lösen Sie das Polyacrylamidgel in destilliertem Wasser, stellen Sie den pH-Wert auf 9 ein, geben Sie die Formaldehydlösung hinzu, tropfen Sie die Dithizonlösung zu, reagieren Sie 2 Stunden lang bei 24 Grad und erhalten Sie das Produkt nach Trennung und Trocknung. Die Adsorptionskapazität des Gels für Quecksilberionen (Hg²+) beträgt 120 mg/g und es behält eine hohe Adsorptionseffizienz im pH-Bereich von 2–8 bei, was für die fortgeschrittene Behandlung von saurem Bergbauabwasser und Galvanikabwasser geeignet ist.
Durch Modifizierung auf der Oberfläche von Fe3O4-Nanopartikeln können magnetische Adsorbentien hergestellt werden. Beispielsweise erreicht der Adsorptionsselektivitätskoeffizient (Ksel) des erhaltenen Materials für Bleiionen (Pb² ⁺) durch die kovalente Bindung von Dithizon an die Oberfläche der Fe ∝ O ₄ @ SiO ₂-Kern--Schale-Struktur mit einem Silan-Haftvermittler 85,6, was viel höher ist als der von unmodifiziertem Material (Ksel=12.3) und kann durch ein externes Magnetfeld schnell abgetrennt und wiederhergestellt werden das Recycling des Adsorbens.
Mit Dithiazon bedrucktes Polymer
Die molekulare Prägetechnologie (MIT) kombiniert mit der Chelatisierungsfähigkeit von Dithizon kann Adsorptionsmaterialien mit „Memory-Effekt“ für bestimmte Metallionen herstellen. Unter Verwendung des Dithizon-Kupfer-Komplexes als Templat wurden beispielsweise geprägte Polymere durch radikalische Polymerisation hergestellt. Die Adsorptionskapazität von Kupferionen war 3,2-mal höher als die von nicht geprägten Polymeren, und die Rückgewinnungsrate von Kupferionen erreichte 92,7 % in einer gemischten Metalllösung von 10 mg/L (enthaltend Cu²⁺, Zn²⁺, Cd²⁺).
Industrielle Produktion: ein „Trennungs- und Reinigungsassistent“ für hochreine Stoffe
Dithizon-IndikatorAufgrund seiner chelatbildenden Eigenschaften ist es ein Schlüsselreagens für die Metallionentrennung und -reinigung in der industriellen Produktion, insbesondere in den Bereichen Edelmetallrückgewinnung und Herstellung von Halbleitermaterialien.
Bei der Aufbereitung von Elektroschrott kann es zur selektiven Gewinnung von Edelmetallen wie Gold (Au³⁺) und Silber (Ag⁺) eingesetzt werden. Durch die Einstellung der Säurelaugungslösung der zerkleinerten Leiterplatte auf einen pH-Wert von 1–2 und die Zugabe einer Dithizon-Chloroform-Lösung werden beispielsweise Goldionen in die organische Phase extrahiert, während unedle Metalle wie Kupfer und Eisen in der wässrigen Phase verbleiben, wodurch eine effiziente Anreicherung von Edelmetallen erreicht wird. Die Goldrückgewinnungsrate dieser Methode erreicht 98,5 %, und das Dithizon kann durch umgekehrte Extraktionsregeneration recycelt werden.
Reinigung von Halbleitermaterialien
Im Herstellungsprozess von Silizium (Si)-Einkristallen können damit Verunreinigungen wie Kupfer und Eisen aus den Rohstoffen entfernt werden. Wenn man beispielsweise Siliziumpulver mit einer Dithizon-Toluol-Lösung mischt und zwei Stunden lang bei 80 Grad rührt, bilden Kupferionen einen Komplex mit Dithizon und werden extrahiert. Die Reinheit des Siliziumpulvers wird von 99,9 % auf 99,999 % erhöht und erfüllt damit die Anforderungen der Halbleiterqualität.
Bei Prozessen wie der Galvanisierung von Zink und Nickel kann Dithizon als Reinigungsmittel verwendet werden, um schädliche Verunreinigungen wie Blei und Cadmium aus der Galvanisierungslösung zu entfernen. Beispielsweise führt die Zugabe einer Dithizon-Ethanollösung zu einer Verzinkungslösung mit 0,5 mg/L Blei dazu, dass Bleiionen als Dithizon-Bleikomplexe ausfallen. Nach der Filtration sinkt der Bleigehalt in der Galvanisierungslösung auf unter 0,01 mg/L, was die Qualität der Beschichtung deutlich verbessert.
DerDithizon-IndikatorWir liefern eine Substanz mit einer Reinheit von 98 %. Das Reagenz wird durch unsere eigene Technologie hergestellt. Bereiten Sie sich gemäß den folgenden Schritten vor.
(1) Herstellung von Phenylhydrazin-Dithioformiat-Phenylhydrazin-Salz. Lösen Sie 13 g Phenylhydrazin in 60 ml Ether und geben Sie tropfenweise 5,2 ml Schwefelkohlenstoff hinzu. Filtern Sie den erzeugten weißen Niederschlag heraus und waschen Sie ihn mit Ether, um etwa 15 g zu erhalten.
(2) Herstellung von Diphenylendiaminthioharnstoff. Geben Sie das obige Produkt in ein Becherglas und erhitzen Sie es in einem Wasserbad auf 96–98 Grad. Nachdem das Material geschmolzen ist, setzt es Schwefelwasserstoff frei und verwandelt sich in eine blassgelbe, gelartige Substanz. Wenn Ammoniakgas freigesetzt wird, nehmen Sie es aus dem heißen Bad und kühlen Sie es mit Wasser ab. Dann nutzen Sie die Eiskühlung. Dann mit Eis abkühlen, 15 ml wasserfreies Ethanol hinzufügen, aus dem Eisbad nehmen, umrühren und leicht erhitzen. An diesem Punkt wird die gelartige Substanz zu einem kristallinen Produkt. Filtern Sie es, waschen Sie es mit Ethanol und erhalten Sie etwa 7,5 g.
(3) Herstellung von Dithizon. Geben Sie den erhaltenen Diphenylthioharnstoff zu einer ätzenden Kaliumlösung (6 g Kaliumhydroxid, gelöst in 60 ml wasserfreiem Methanol), lassen Sie ihn 5 Minuten lang auf einem kochenden Wasserbad refluxieren, nehmen Sie ihn heraus und kühlen Sie ihn in einem Eisbad ab. Filtrieren und säuern Sie das Filtrat mit Schwefelsäure an, bis das kongorote Testpapier seine Farbe ändert und ein dunkelblauer Niederschlag ausfällt. Filtern und behandeln Sie den Niederschlag mit ätzender Kaliumlösung und Schwefelsäure. Nach der Filtration mit Wasser waschen, bis keine Sulfationen mehr vorhanden sind. Das Trocknen bei 40 Grad ergibt etwa 3 g Dithizon.
(4) Kühlen Sie die Mischung aus Phenylhydrazin und Toluol auf unter 0 Grad ab, geben Sie Schwefelkohlenstoff unter Rühren hinzu und kontrollieren Sie die Zugabegeschwindigkeit, um die Reaktionstemperatur bei 60–70 Grad zu halten. Lassen Sie es länger als 10 Minuten einwirken, erhitzen Sie es dann auf 90–95 Grad, lösen Sie die Kristalle auf und starten Sie die Reaktion.
(5) Wenn eine große Menge Kristalle ausfällt und das Bleiacetatreagenz leicht braun wird, ist die Reaktion abgeschlossen. Nach dem Abkühlen wird filtriert und die Kristalle nacheinander mit kaltem Toluol und Ethanol gewaschen. Der resultierende weiße Kristall ist Diphenylthiocarbazid.
(6) Geben Sie dann Diphenylcarbazid zu einer methanolischen Kaliumhydroxidlösung hinzu, erhitzen Sie es 5–10 Minuten lang unter Rückfluss, kühlen Sie es mit Eiswasser auf etwa 30 Grad ab und filtern Sie unlösliche Substanzen heraus.
(7) 0,5 mol/L wässrige Schwefelsäurelösung unter Rühren zum Filtrat geben, bis die Lösung gegenüber Kongorot-Testpapier sauer ist. Waschen Sie die erhaltenen Kristalle zunächst mit kaltem Wasser, lösen Sie sie dann in 5 %iger Natriumhydroxidlösung auf, filtern Sie unlösliche Substanzen heraus und kühlen Sie das Filtrat mit Eiswasser ab.
(8) Gleichzeitig das kongorote Testpapier mit kalter 0,5 mol/L Schwefelsäure ansäuern, bis es sauer wird. Nach vollständiger Fällung filtrieren. Waschen Sie die gefilterten Kristalle gründlich mit Eiswasser, bis das SO4 2--Ion qualifiziert ist. Nach dem Abtropfen bei 40 Grad trocknen, um das fertige Produkt Diphenylthiocarbazon zu erhalten.
FAQ
Wie bereitet man den Dithizon-Indikator vor?
Bereiten Sie die Dithizonlösung vorAuflösen von 0,05 g Dithizon in 100 ml 95 %igem Ethanol in einem 250-ml-Becherglas. Der Feststoff löst sich möglicherweise nicht vollständig auf, aber beim Rühren wird eine dunkelblau/grüne Lösung erhalten. Diese Lösung sollte frisch zubereitet werden.
Welchen Nutzen hat Dithizon in der analytischen Chemie?
Dithizon ist eine chemische Verbindung, die in verwendet wirdFluoreszenzsensoranwendungen, insbesondere zum Nachweis spezifischer Rückstände in Proben wie Gemüse und Wasser, wo es Komplexe bildet, die durch Fluoreszenzlöschungsmethoden quantifiziert werden können.
Was ist der Dithizon-Test für Blei?
Die Dithizon-MethodeMaßnahmen führen in Wasser und Abwasser. Das DithiVer Metals Reagent ist eine stabile Pulverform von Dithizon. Bleiionen in basischer Lösung reagieren mit Dithizon und bilden einen rosa bis roten Blei-dithizonat-Komplex, der mit Chloroform extrahiert wird.
Was ist die Dithizon-Methode zur Cadmiumanalyse?
Die kolorimetrische Bestimmung erfolgt mit Dithizon (Diphenylthiocarbazon).Eine einfache Methode, die zur Analyse von Cadmiumionen (Cd) in Wasser angewendet wurde. Die Bestimmung von Konzentrationen nahe dem Umweltstandardwert (3 ugL-1) Die Verwendung dieser Methode ist aufgrund ihrer geringen Empfindlichkeit schwierig.
Wie wird Dithizon auch genannt?
Dithizon, auch bekannt alsDiphenylthiocarbazonwird verwendet, um die Reinheit von Pankreasinselpräparaten für die Transplantation in Menschen mit Typ-1-Diabetes zu messen. Es ist ein Ligand, der mit mehreren Metallen, darunter Quecksilber und Blei, Komplexe bildet.
Was ist der beste Test für Cadmium?
Der beste Screening- und Diagnosetest für chronische Cadmiumbelastung ist a24-Stunden-Cadmiumspiegel im Urin, normalisiert auf Kreatininausscheidung. Metallothionein im Urin und2-Die Mikroglobulinausscheidung kann mit einer langfristigen-Cadmiumexposition korrelieren.
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